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離子色譜儀使用注意事項
點擊次數:767  發布時間:2017-06-22
  1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
 
  2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
 
  排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
 
  3、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
 
  操作如下:先將泵停止,再按動正號或負號,將光標調整至流量位置,按下確認鍵,再通過調節正負號將流量調節至色譜柱使用條件后,再按確認鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關。接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
 
  4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關閉。
 
  5、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
 
  6、對儀器的維護:
 
  a、對泵的維護:
 
  ⅰ、每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個流路。
 
  ⅱ、每次實驗完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關系到泵的正常使用)
 
  ⅲ、儀器長時間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
 
  b、對色譜柱的維護:
 
  ⅰ、進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
 
  固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
 
  有機物:固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
 
  液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
 
  重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進樣。
 
  ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
 
  高Cl¯樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
 
  高SO42¯樣品的處理:將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進樣或稀釋后進樣分析。
 
  ⅲ、實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
 
  c、對抑制器的維護:
 
  通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,通陽離子淋洗液或通去離子水時不需要開電流旋鈕。
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